本發(fā)明涉及分析測(cè)試技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及到一種火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋰離子電池硅/碳負(fù)極材料中硅的測(cè)定方法，具體是將硅/碳負(fù)極材料經(jīng)碳化、灰化后，加入適量的濃硝酸、氟化銨水溶液、Triton?100溶液并超聲加熱；冷卻過(guò)濾后，在濾液中加入適量的氯化銫溶液, 氯化鍶溶液及Triton?100溶液，去離子水定容；采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定。選用氯化銫溶液可以抑制硅在高溫下電離，選用氯化鍶溶液可以抑制金屬鋁及磷酸根在測(cè)定分析時(shí)對(duì)硅的干擾，選用Triton?100溶液可以延長(zhǎng)基態(tài)原子在火焰中停留時(shí)間，且火焰原子吸收光譜法選擇性好、譜線干擾少、分析速度快、操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度高、使用成本低，適于硅/碳負(fù)極材料中硅含量的測(cè)定。