本發(fā)明公開了一種一步水熱法合成碳/二硫化鉬復(fù)合微球的制備方法。它是將鉬酸鹽溶解在去離子水中,形成0.02～0.1M的溶液,加入硫代乙酰胺或硫脲硫源,硫代乙酰胺或硫脲與鉬酸鹽的摩爾比為3∶1～5∶1,攪拌均勻。然后加入葡萄糖或蔗糖碳源,葡萄糖或蔗糖與鉬酸鹽的摩爾比為5∶1～25∶1,充分攪拌后將該溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中,于200～240℃下進行水熱反應(yīng)20～24小時,然后自然冷卻,經(jīng)分離、洗滌和干燥后得到碳/二硫化鉬復(fù)合微球。本發(fā)明的方法具有反應(yīng)條件溫和,工藝簡單,粒徑均勻,產(chǎn)率高且重現(xiàn)性好的優(yōu)點。本發(fā)明合成的碳/二硫化鉬復(fù)合微球作為電化學(xué)儲氫、電化學(xué)儲鋰和電化學(xué)儲鎂電極材料以及固體潤滑劑具有廣泛的應(yīng)用。