本發(fā)明涉及一種鋁電解槽用氟化鋁的制備方法。先將富鋰鉀鋁電解質(zhì)浸出液加堿調(diào)節(jié)PH，并控制Al³⁺、F^?、OH^?比例進(jìn)行沉淀反應(yīng)，反應(yīng)溫度為20~110℃，反應(yīng)時間20~120min，得到一定量的沉淀，所得沉淀產(chǎn)物在350~650℃煅燒1~3h，即可得到無水氟化鋁。本發(fā)明通過加堿并控制Al³⁺、F^?、OH^?比例獲得羥基氟化鋁，再通過煅燒處理，獲得氟化鋁，最高能同時回收Al³⁺90wt%、F^?90 wt%以上，該過程不引入其他雜質(zhì)，堿金屬損失率低，操作簡單，為后續(xù)沉鋰做準(zhǔn)備，處理成本低。