一種乙腈含量的測(cè)定方法,其中,該方法包括將乙腈含量待測(cè)的物質(zhì)與羥胺混合接觸后,在酸性環(huán)境中,與可溶性鐵鹽接觸,得到混合物,然后測(cè)定該混合物的吸光度值,根據(jù)該吸光度值判斷乙腈含量待測(cè)的物質(zhì)中的乙腈含量,所述羥胺的加入量使乙腈含量待測(cè)的物質(zhì)中的乙腈與羥胺完全反應(yīng),所述乙腈含量待測(cè)的物質(zhì)含有基體和該基體中所含的乙腈,該基體與羥胺混合接觸后,在酸性環(huán)境中,與可溶性鐵鹽接觸得到的混合物對(duì)上述混合物的吸光度值不產(chǎn)生干擾。本發(fā)明提供的方法對(duì)乙腈含量的測(cè)定精度高,例如對(duì)六氟磷酸鋰中乙腈含量的測(cè)量精度可控制在相對(duì)誤差不超過(guò)3%的范圍內(nèi),而且操作簡(jiǎn)單。