本發(fā)明公開了一種NiMo析氫電催化劑的制備方法，屬于電催化析氫領(lǐng)域。首先，將六水合硝酸鎳和二水合鉬酸鈉分別制備成溶液；接著，將兩種溶液均轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，向溶液中加入泡沫鎳，進行水熱反應(yīng)，得到鉬酸鎳前驅(qū)體材料；然后，將制備的鉬酸鎳前驅(qū)體置于管式爐中，在氮氣氛圍下進行熱處理，得到鉬酸鎳；最后，以鉬酸鎳為工作電極，鋰片或者鈉片為對電極，六氟磷酸鋰或者六氟磷酸鈉為電解質(zhì)，組裝獲得鋰電池或鈉電池，將該電池靜置設(shè)定時長后，對電池進行放電，得到NiMo析氫電催化劑。本發(fā)明方法不需要高溫、強還原劑，過程相對溫和，能精確控制材料的組成。