提供一種能以高效制備過去一直難于合成的、具有大體積芳基和親電子性芳基的各種芳基雙(全氟烷基磺酰基)甲烷的制備方法,提供能夠廣泛用作不對稱催化劑、各種功能性材料等新的芳基雙(全氟烷基磺酰基)甲烷及其金屬鹽、提供優(yōu)良的催化劑。通過使芳基鹵代甲烷與三氟甲烷亞磺酸鈉反應(yīng),然后使生成的芳基甲基三氟甲砜與叔丁基鋰等反應(yīng),使得到的芳基甲基三氟甲砜的鋰鹽與三氟甲磺酸酐反應(yīng),能以高收率得到五氟苯基雙(三氟甲磺酰基)甲烷、{4-(五氟苯基)-2,3,5,6-四氟苯基}雙(三氟甲磺?；?甲烷等芳基雙(三氟甲基磺?；?甲烷。