本發(fā)明提供了一種9,9’?二甲基氧雜蒽的制備方法，步驟如下：將二苯醚溶于溶劑中，降溫滴加正丁基鋰進(jìn)行反應(yīng)，之后，低溫下滴加丙酮，回到室溫后，加水淬滅，分液分出有機(jī)相，濃縮醚類(lèi)溶劑，所得粗品柱層析純化，得到產(chǎn)品9,9’?二甲基氧雜蒽。本制備方法以價(jià)格低廉的二苯醚為起始原料，通過(guò)二苯醚與正丁基鋰的攫氫反應(yīng)構(gòu)建雙鋰化中間體，之后通過(guò)雙鋰化中間體與丙酮的親核取代反應(yīng)制備最終產(chǎn)品9,9’?二甲基氧雜蒽。該制備方法不需要采用價(jià)格昂貴的呫噸酮作為起始原料，不需要使用易制爆化學(xué)品三甲基鋁（相對(duì)于呫噸酮甲基化法占優(yōu)）；該方法分離收率最高達(dá)到85%，具有較高的反應(yīng)收率。