本發(fā)明公開了具有三維多孔陣列結(jié)構(gòu)的垂直石墨烯/鈦鈮氧/硫碳復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，該包括：在基體上垂直并交纏生長(zhǎng)的石墨烯納米片；包覆在所述石墨烯納米片上的TiNb2O7，形成VG/TiNb2O7納米片；以及包覆在所述VG/TiNb2O7納米片上的硫摻雜碳層，形成VG/TiNb2O7@S?C三維多孔陣列。本發(fā)明反合成了VG/TiNb2O7納米陣列，以此為載體，通過恒電流陽(yáng)極沉積，制備本發(fā)明復(fù)合材料。本發(fā)明復(fù)合材料具有高循環(huán)穩(wěn)定性，高倍率性能和庫(kù)倫效率等特點(diǎn)，與磷酸鐵鋰或三元材料匹配時(shí)，可顯著提高全電池的能量密度/功率密度及循環(huán)穩(wěn)定性。本發(fā)明的新型復(fù)合材料適合作為鋰離子電池負(fù)極材料，可應(yīng)用于各種電子設(shè)備以及電動(dòng)汽車和混合動(dòng)力汽車等等。