本發(fā)明公開了一種含鋯的耐高溫雜化樹脂及其制備方法。該樹脂以苯乙炔、三氯乙烯、有機鋰及鹵化鋯為原料，在惰性氣體的保護下分二步反應制備而得。第一步：在惰性氣體保護下，將三氯乙烯和苯乙炔的混合物與有機鋰反應得到乙炔基雙鋰和苯乙炔基鋰；第二步：在惰性氣體保護下，將第一步生成的乙炔基雙鋰和苯乙炔鋰混合物與鹵化鋯發(fā)生反應，后處理得到最終產(chǎn)物。本發(fā)明通過調(diào)節(jié)單官能團的苯乙炔基鋰與雙官能團的乙炔基雙鋰的摩爾比，很容易地控制聚合物的分子量、交聯(lián)密度和鋯的含量，從而達到聚合物性能可調(diào)整性的目旳。本發(fā)明使用的原料來源易得，操作工藝簡單可行。制得的聚合物為黑色低粘度液體至粘稠狀固體，易溶于各類普通有機溶劑，可作為耐高溫復合材料、陶瓷前驅體、耐高溫涂層等，在國防、航空、航天等高端領域有著極其廣泛的應用前景。