本發(fā)明公開(kāi)一種用于鋰離子電池的FeNiP/C@MXene復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，包括將乙酰丙酮鎳和硫酸亞鐵銨溶解于乙醇，再將溶液加入至溶有表面活性劑和有機(jī)配體的N,N?二甲基甲酰胺的溶液中，強(qiáng)力磁力攪拌后將溶液移入至高壓反應(yīng)釜中反應(yīng)，離心分離，真空干燥，得到混合金屬有機(jī)框架模板；將模板與預(yù)處理后的MXene材料混合攪拌，經(jīng)過(guò)離心后獲得Fe/Ni?MOF@MXene前驅(qū)體；將前驅(qū)體在保護(hù)氣氛下磷化煅燒后獲得FeNiP/C@MXene復(fù)合材料。本發(fā)明中，磷化物在MOF內(nèi)部結(jié)晶成核，中空碳?xì)閮?nèi)部磷化物的體積變化提供了充足空間，最外層的MXene能限制電解液與磷化物的副反應(yīng)，提高首次庫(kù)倫效率。