本發(fā)明涉及鋰離子蓄電池領域，特別涉及一種正極材料LiF/Fe復合物及其制備方法。1)將NaOH溶液和水合肼溶液，加入三口燒瓶中攪拌，溫度60℃～100℃；2)三口燒瓶分別接冷凝管、溫度計和氮氣管，加熱攪拌；3)添加表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉；4)將FeC1₂·4H₂0溶于蒸餾水中(NaOH與FeC1₂·4H₂0質量比為4～5:1)，加入三口燒瓶中，反應一段時間后溶液變?yōu)榛揖G色，并不斷有黑色鐵粉生成。本發(fā)明中，正極材料采用十二烷基苯磺酸鈉為表面活性劑，抑制過程中間產(chǎn)物Fe(OH)₂膠粒的團聚，降低鐵粒子的尺寸，并且能夠顯著地改變復合物的表面形貌，提高首次放電容量和容量保持率。