一種高純六氟磷酸鋰的制備方法,本發(fā)明采用氟化鈣和五氧化二磷為原料,干法制備五氟化磷;將高純納米氟化鋰與五氟化磷在加壓下干法合成高純六氟磷酸鋰;按化學反應計量,五氧化二磷過量10～60%;混合時間2～5小時;在密閉壓力五氟化磷發(fā)生爐內(nèi),氣體保護(無氧)反應合成五氟化磷,反應溫度200～340℃;在六氟磷酸鋰合成爐內(nèi)引入加壓的五氟化磷氣體,在氣體保護(無氧)下加熱合成六氟磷酸鋰;合成反應溫度100～150℃;氣體壓力1.0～2.0MPA;反應時間4.0～15小時。本發(fā)明過程不采用溶劑,過程全干法,工藝簡單,生產(chǎn)過程對產(chǎn)品無污染,產(chǎn)品純度高;產(chǎn)業(yè)化實施方便。