本發(fā)明提供了尺寸可控Ni?NiO異質(zhì)結(jié)納米顆粒摻雜碳纖維及制備方法、在鋰?硫電池隔膜中的應(yīng)用，本發(fā)明利用丁二酮肟與鎳離子的絡(luò)合反應(yīng)生成的沉淀作為前驅(qū)體，進行熱處理，即可原位形成尺寸可控的Ni?NiO異質(zhì)結(jié)納米顆粒摻雜的碳納米纖維復合材料。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的制備方法簡單易行，無需靜電紡絲等高能耗技術(shù)，通過攪拌、靜置即可直接制備納米纖維前驅(qū)體，而且熱處理過程中原位生成尺寸可控的Ni?NiO異質(zhì)結(jié)均勻顆粒。這種Ni?NiO異質(zhì)結(jié)納米顆粒摻雜碳納米纖維在鋰硫電池中可以發(fā)揮重要作用，本發(fā)明將制備出的材料修飾在鋰硫電池隔膜的表面，能顯著提升初始容量和抑制“穿梭效應(yīng)”，提升鋰硫電池的綜合性能。