本發(fā)明公開(kāi)了一種鋰硼合金中鋰的測(cè)定方法。該方法包括步驟如下：對(duì)鋰硼合金進(jìn)行揮硼處理，得到待測(cè)試樣；采用硫酸鋰重量法測(cè)定待測(cè)試樣中硫酸鋰、硫酸鎂和氧化硼的總質(zhì)量；采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鎂、硼含量，計(jì)算硫酸鎂和氧化硼的質(zhì)量；利用差減法得到待測(cè)試樣中硫酸鋰的質(zhì)量，計(jì)算鋰硼合金中鋰含量。本發(fā)明的方法聯(lián)合采用硫酸鋰重量法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，差減計(jì)算鋰的含量，提高了測(cè)定準(zhǔn)確度，能很好的滿足鋰硼合金中主成份鋰量的測(cè)定要求；測(cè)定干擾少、精密度高、選擇性好，簡(jiǎn)單易操作。