本發(fā)明涉及復(fù)合材料及其制備技術(shù)，特別是堿性析氫電極材料技術(shù)領(lǐng)域；公開了一種磷酸鈷三氧化鉬復(fù)合納米棒陣列三維電極材料及其制備方法與應(yīng)用。本發(fā)明采用泡沫鎳NF作為支架材料，通過水熱法在泡沫鎳上生長CoMoO4?NiMoO4復(fù)合納米棒陣列，將其浸泡硝酸鈷溶液后，通過熱磷化法制備開放結(jié)構(gòu)的Co3(PO4)2?MoO3/NF納米棒陣列三維電極材料，Co3(PO4)2納米點和MoO3雙活性組分耦合，相互作用協(xié)同共進，具有優(yōu)異的析氫(HER)性能。本發(fā)明材料具有豐富的表面活性位點，有利于電子轉(zhuǎn)移；其復(fù)合納米棒陣列助于析氫過程氣體的擴散，促進電化學(xué)反應(yīng)的進行，實現(xiàn)了大電流下低的析氫過電位和長期穩(wěn)定性。