一種立方雙層中空二氧化錫表面異質(zhì)生長三氧化二鐵納米棒的制備方法，以立方雙層中空二氧化錫為前驅(qū)體，將其分散在去離子水中，然后將一定量的六水三氯化鐵和硫酸鉀作為反應物，溶解于去離子水溶液中，在水熱反應條件下，通過控制水熱溫度、水熱時間，使其反應物反應生成三氧化二鐵納米棒的前驅(qū)物，并且在制備的立方雙層中空二氧化錫表面上異質(zhì)生長，最后通過退火過程，得到立方雙層中空二氧化錫表面上異質(zhì)生長三氧化二鐵納米棒的復合材料。本發(fā)明通過水熱反應條件，實現(xiàn)異質(zhì)復合生長，具有低成本、操作簡單、反應速率快、環(huán)境友好、低碳高效等優(yōu)點。