本發(fā)明涉及一種三維石墨烯/鎳/石墨相氮化碳復合光催化材料的制備方法，包括下列步驟：1)Ni顆粒負載的3D石墨烯的制備；2)將冰凍成塊的物質冷凍干燥后，得到淺藍色固體粉末；3)將凍干得到的粉末放入方舟或者坩堝中，在氫氣下，以5?15℃/min升溫到600?750℃，保溫1?2h，然后用去離子水清洗若干次，烘干，得到Ni顆粒負載的3D石墨烯；4)3D石墨烯/Ni/g?C3N4的制備：將Ni顆粒負載的3D石墨烯和g?C3N4的前驅體采用熔融的方式混合，在氬氣氣氛下，以5?15℃/min升溫到500?600℃，保溫2?4h，得到3D石墨烯/Ni/g?C3N4復合材料。