一種由納米晶組裝的中空多孔微球狀BiOCl光催化材料及制備方法，屬于納米復(fù)合材料和光催化技術(shù)領(lǐng)域。制備方法包括以下步驟：(1)配置溶液：向10ml，4～6mol/L的稀硝酸溶液中添加1.94～2.91g的Bi(NO₃)₃·5H₂O、0.6～1g的C₄H₆O₆、0.3～0.5g的C₂H₅NO₂和0.107～0.321g的NH₄Cl，混合成均一澄清的溶液；(2)將步驟(1)配好的溶液轉(zhuǎn)移至超聲噴霧器中，并通過(guò)超聲噴霧器噴進(jìn)已預(yù)熱好的管式爐中，爐溫為500～700℃，整個(gè)反應(yīng)在空氣氣氛中進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間為30～100min；待反應(yīng)結(jié)束，隨爐冷卻至室溫，收集獲得的粉末即為BiOCl光催化材料。優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明通過(guò)超聲噴霧與溶液燃燒法相結(jié)合，能夠縮短反應(yīng)時(shí)間，得到具有高比表面積、高光催化活性、且不易團(tuán)聚的由納米晶組裝的中空多孔微球狀BiOCl，有利于在光催化、水污染處理等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。