本發(fā)明涉及先進(jìn)納米復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，為解決傳統(tǒng)磁性介孔二氧化硅微球介孔尺寸較小，負(fù)載對(duì)象受限，難以負(fù)載酶等大分子蛋白的問(wèn)題，提供了一種弱水解體系制備磁性介孔二氧化硅復(fù)合微球的方法，包括以下步驟：將磁性納米粒子、表面活性劑、擴(kuò)孔劑和水解催化劑均勻分散到水溶劑中，加入硅源前驅(qū)體，于10~80℃反應(yīng)12~48h后，在200~500℃空氣氣氛中煅燒1~9h，得磁性介孔二氧化硅復(fù)合微球。本發(fā)明制備方法步驟簡(jiǎn)單、原料易得，合成方法穩(wěn)定，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)；制備的磁性介孔二氧化硅復(fù)合微球具有孔徑為5~30nm的介孔結(jié)構(gòu)，能夠負(fù)載酶、DNA等物質(zhì)，同時(shí)磁性介孔二氧化硅復(fù)合微球中心具有較大的磁性納米粒子磁核，起到很好的磁分離作用。