本發(fā)明提供一種富勒烯/石墨烯逐層組裝復(fù)合膜的制備方法。首先，制備單面選擇性氧化石墨烯材料，在氣液界面自組裝制備單層石墨烯薄膜；然后，利用羧基化富勒烯加熱回流反應(yīng)制得酰氯化富勒烯；其次，在冰浴條件下制備富勒烯/石墨烯單層復(fù)合膜；最后，采用乙二胺交聯(lián)石墨烯片層邊緣的羧基，通過(guò)硅片或玻璃片將薄膜轉(zhuǎn)移到平整界面，反復(fù)多次，可逐層組裝富勒烯與石墨烯交替排列的復(fù)合膜。本發(fā)明所述方法以可控方式構(gòu)筑了富勒烯/石墨烯逐層組裝復(fù)合膜，在分子水平上精確確定富勒烯?石墨烯材料復(fù)合材料的化學(xué)結(jié)構(gòu)，可廣泛應(yīng)用在催化、器件、核磁共振造影、藥品、面膜、化妝品添加劑和等諸多領(lǐng)域，其精確的結(jié)構(gòu)有利于器件性能的提升。