一種8?羥基喹啉鋁/鋅金屬有機框架復(fù)合發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟：（1）鋅金屬有機框架材料的制備；（2）8?羥基喹啉鋁/鋅金屬有機框架復(fù)合材料的制備。所述鋅金屬有機框架材料的化學(xué)式為：{[Zn₂(TDA)₂(azopy)₂]^.2DMF}_n，式中：n為1到正無窮的自然數(shù)；TDA為2,5?噻吩二羧酸脫質(zhì)子所得；azopy為4,4’?偶氮聯(lián)吡啶；DMF為N，N?二甲基甲酰胺；所述框架材料屬于單斜晶系，空間群為P2₁/c，晶胞參數(shù)為：a=13.3482(6)?，b=18.6033(6)?，c=15.7532(4)?，α=90°，?=96.689(4)°，γ=90°。所述框架材料在空間上表現(xiàn)為三維層柱狀pcu?alpha?Po?primitive?cubic網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。本發(fā)明制備的復(fù)合材料具有合成簡便易于實施、產(chǎn)率高、穩(wěn)定性好、量子效率等多種優(yōu)勢，因此其在白光固態(tài)器件的制備中具有巨大的潛在應(yīng)用價值。