一種磁性高分子復(fù)合微球的制備方法，涉及一種無機(jī)有機(jī)復(fù)合材料和功能高分子復(fù)合材料的制備方法，制備Fe3O4納米顆粒：在溫度N2保護(hù)下，向含F(xiàn)e3+，F(xiàn)e2+的化合物溶液中滴加堿性溶液，固液分離，洗滌，真空干燥；制備磁性海藻酸鈣凝膠球：在室溫下，將Fe3O4納米顆粒與海藻酸鈉凝膠均勻混合后，水洗掉凝膠球表面的Cl－；制備磁性高分子復(fù)合微球：將磁性高分子凝膠球加入到殼聚糖的酸溶液中，將凝膠球浸泡在戊二醛中，磁性分離，真空干燥，得到磁性高分子復(fù)合微球。本發(fā)明具有原料易得、操作方法簡(jiǎn)單、效率高等優(yōu)點(diǎn)，制得的微球尺寸均勻，熱穩(wěn)定性和機(jī)械穩(wěn)定性較高，吸附性能較強(qiáng)，可回收重復(fù)利用，適用于廢水處理等領(lǐng)域。