本發(fā)明屬于納米復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及電解水析氧催化劑，特別涉及二步法制備NiFe(CN)₅NO/Ni₃S₂/NF復(fù)合催化劑，包括：配制質(zhì)量百分比濃度為1～5 mg mL^?1的硫脲去離子水溶液，移入反應(yīng)釜中，浸入經(jīng)預(yù)處理的泡沫鎳，120～180℃水熱反應(yīng)3～10 h，自然冷卻至室溫，取出后用去離子水洗凈，60℃真空干燥12h，得到Ni₃S₂/NF；按固液比100～300mg:20 mL的比例，將Na₂Fe(CN)₅NO?2H₂O完全溶于乙二醇中，移入反應(yīng)釜，再加入Ni₃S₂/NF，200℃溶劑熱反應(yīng)6～12 h，冷卻至室溫，取出，去離子水洗凈，60℃真空干燥12h，即得。本發(fā)明合成方法簡單易行、成本低、適合大規(guī)模生產(chǎn)。得益于Ni₃S₂和NiFe(CN)₅NO之間的協(xié)同效應(yīng)以及NF載體的優(yōu)異特性，催化劑表現(xiàn)出優(yōu)異的OER電催化活性和穩(wěn)定性，有望在電解水中實際應(yīng)用。