本發(fā)明公開(kāi)了一種異質(zhì)結(jié)構(gòu)的鐵鎳基層狀雙氫氧化物@二硫化三鎳復(fù)合物陣列電催化劑及其制備方法和應(yīng)用，該制備方法包括：1)在溶劑的存在下，將鐵源、鎳源、氟化銨、尿素與泡沫鎳進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)以制得NiFe?LDH/泡沫鎳復(fù)合材料；2)在溶劑的存在下，將鎳源、硫源于NiFe?LDH/泡沫鎳復(fù)合材料進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)以制得異質(zhì)結(jié)構(gòu)的鐵鎳基層狀雙氫氧化物@二硫化三鎳復(fù)合物陣列電催化劑。該異質(zhì)結(jié)構(gòu)的鐵鎳基層狀雙氫氧化物@二硫化三鎳復(fù)合物陣列電催化劑與基底結(jié)合緊密，結(jié)晶度高，具有較低的過(guò)電勢(shì)，良好的電化學(xué)穩(wěn)定性，進(jìn)而其能夠應(yīng)用于析氧反應(yīng)和析氫反應(yīng)中，同時(shí)該制備方法原料簡(jiǎn)單、操作方便。