本發(fā)明屬于先進納米復合材料技術(shù)領(lǐng)域,具體為一種磁性無機空心復合微球及其制備方法。本發(fā)明首先通過溶劑揮發(fā)法使磁性納米粒子和高分子微球發(fā)生共沉淀,使磁性納米粒子填充到高分子微球的縫隙中,然后通過“納米澆鑄”方法在高分子微球縫隙的剩余空間內(nèi)填充入無機氧化物溶膠;通過無機氧化物溶膠水解,使無機氧化物包裹磁性納米粒子并覆蓋在高分子微球周圍,再煅燒除去高分子微球,得到殼層為摻雜了磁性納米粒子的金屬氧化物復合空心微球。該微球可以通過超聲振蕩分散在水溶液中。該磁性空心球具有較強的磁飽和強度、較高的機械穩(wěn)定性,在生物分離、藥物運載、催化劑負載等方面具有廣闊的應(yīng)用。本發(fā)明方法簡單、原料易得,適用于放大生產(chǎn)。