本發(fā)明屬于微波催化技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種NiFe2O4?MCS復合型微波催化劑的制備方法及應(yīng)用。催化劑的制備方法為：首先于在高溫中氮氣氣氛下碳化三聚氰胺?甲醛泡沫，得到碳化海綿復合材料；再采用微波水熱法，將硝酸鎳、硝酸鎳與三聚氰胺碳化海綿復合材料制成懸浮液，將其置于微波反應(yīng)器中，進行反應(yīng)；最后將懸浮液冷卻，抽濾、洗滌、干燥沉淀物，得到負載型的NiFe2O4?MCS微波催化劑。本發(fā)明方法制備過程簡單快速，且安全系數(shù)高，提高單一鐵酸鎳的微波催化活性，催化效果好。催化劑用于微波誘導的氧化系統(tǒng)中，如廢水中的有機物的降解處理，包括：抗生素、染料、農(nóng)藥等。