一種膠囊結構的超級電容器電極材料的制備方法，包括以下步驟：S1：制備納米中空介孔三氧化二鐵球；S2：將步驟S1制得的納米中空介孔三氧化二鐵微球和聚丙烯腈、N,N?二甲基甲酰胺混合并攪拌至形成均勻的靜電紡前驅(qū)體溶液；S3：通過靜電紡絲制備含有納米中空介孔三氧化二鐵球的聚丙烯腈納米纖維；S4：經(jīng)過預氧化處理和碳化處理，得到四氧化三鐵/碳納米纖維復合材料；S5：經(jīng)過硫化處理，然后再將其在管式爐中進行真空低溫煅燒去除多余的硫得到二硫化鐵/碳納米纖維復合電極材料。該制備方法制得的二硫化鐵/碳納米纖維復合材料具有疏松多孔的結構，同時具有高比表面積、較高的電容量、較低的內(nèi)阻以及優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性。