一種FeSiAl基有機?無機雙層核殼結(jié)構(gòu)的制備方法，屬于新材料、微波隱身技術(shù)領(lǐng)域。包括：1)將FeSiAl粉料、無水乙醇和去離子水均勻混合，水浴加熱，加入氨水調(diào)控其pH至9～10；2)加入正硅酸乙酯，攪拌，得到的混合液采用去離子水和無水乙醇交替洗滌，磁性分離，烘干；3)上步得到的樣品分散在羥基丙烯酸樹脂和乙酸丁酯的混合溶劑中，水浴加熱；4)加入固化劑，攪拌，得到的混合液采用無水乙醇洗滌，磁性分離，烘干。本發(fā)明得到的FeSiAl復(fù)合材料，具有較好的包覆效果，制備方法簡單易行，原位聚合的無機/有機雙層結(jié)構(gòu)使所得復(fù)合材料具備更好的耐腐蝕能力、電磁阻抗匹配特性以及較大的衰減常數(shù)。