本發(fā)明公開(kāi)了一種高性能鎳鋁層狀雙硫化物/氧化物復(fù)合電極材料的制備方法，包括以下步驟：步驟一，制備3D花瓣結(jié)構(gòu)的NiAl LDH基礎(chǔ)材料，步驟二，制備3D花瓣結(jié)構(gòu)的NiAl LDS/LDO復(fù)合材料，步驟三，制備高性能非對(duì)稱(chēng)超級(jí)電容器器件。本發(fā)明通過(guò)水熱法調(diào)控得到的3D納米結(jié)構(gòu)的NiAlLDH基礎(chǔ)材料具有較高的比表面積，可以為電荷存儲(chǔ)提供更多的電活性位點(diǎn)。通過(guò)高溫退火后，原先的NiAl LDH轉(zhuǎn)化為NiAl LDS/LDO復(fù)合材料，轉(zhuǎn)化后，先前的3D結(jié)構(gòu)得以保留，且組成結(jié)構(gòu)的納米片表面變得更加粗糙，使比表面積進(jìn)一步增大，與此同時(shí)，鎳鋁雙氫氧化物轉(zhuǎn)化為雙硫化物/氧化物后，材料的導(dǎo)電性大幅提升，更加有利于材料內(nèi)部電荷的快速轉(zhuǎn)移。