本發(fā)明公開(kāi)了一種基于上轉(zhuǎn)換納米顆粒制備三維空心結(jié)構(gòu)硫化鉬的方法。具體方法包括：首先制備形貌規(guī)則、尺寸分布均勻的上轉(zhuǎn)換納米顆粒；然后將去除配體的上轉(zhuǎn)換納米顆粒均勻分散在水溶液中，向此溶液中加入乙二胺四乙酸二鈉、氟化鈉以及四硫代鉬酸銨，攪拌至均勻；將混合液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，220℃反應(yīng)12小時(shí)后冷卻至室溫，最終形成上轉(zhuǎn)換顆粒@MoS₂復(fù)合材料；在室溫下，利用稀鹽酸將上轉(zhuǎn)換納米顆粒刻蝕，得到三維空心結(jié)構(gòu)的MoS₂。此方法具備反應(yīng)條件溫和，操作方便，設(shè)備要求低，原料低廉，產(chǎn)物形貌可控，產(chǎn)率高且易于大批量制備的特點(diǎn)，本發(fā)明在制備三維結(jié)構(gòu)過(guò)渡金屬硫化物二維材料領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。