本發(fā)明涉及一種FePO₄?SiO₂氣凝膠催化劑材料的制備方法，使用SiO₂氣凝膠作為基體，F(xiàn)ePO₄顆粒均勻的負(fù)載于氧化硅氣凝膠空洞當(dāng)中，通過溶膠?凝膠工藝及浸漬法，并采用乙醇超臨界干燥技術(shù)，將FePO₄與SiO₂氣凝膠復(fù)合，制備出具有高比表面積并具有優(yōu)異的催化性能的FePO₄?SiO₂氣凝膠。其中，F(xiàn)ePO₄為復(fù)合材料提供了催化活性，且負(fù)載于SiO₂氣凝膠上促進(jìn)了甲烷的轉(zhuǎn)化，SiO₂氣凝膠為復(fù)合材料提供了高比表面積，并一定程度避免了FePO₄活性物質(zhì)的聚集，使活性組分更加充分接觸反應(yīng)物。這種催化劑材料可以有效解決單組分材料的缺陷，從而大幅提高催化效率及目標(biāo)產(chǎn)物的選擇性。所制備的FePO₄?SiO₂氣凝膠催化劑材料比表面積為282.7～476.8g/cm³，在200～650℃溫度范圍，70ml/min的CH₄/O₂/He＝32/4.3/63.7的混合流量下，甲烷轉(zhuǎn)化率達(dá)2.63～3.59％，甲醛選擇性達(dá)19.7～29.8％。