本發(fā)明公開了一種還原氧化石墨烯負(fù)載鐵基納米顆粒復(fù)合電催化材料的制備方法，屬于電化學(xué)能源催化領(lǐng)域，包括以下步驟：制備鐵/氮前驅(qū)體、同步分解熏蒸制備復(fù)合材料前驅(qū)體以及將復(fù)合材料前驅(qū)體在強(qiáng)酸或強(qiáng)堿中清洗，去除非催化活性物質(zhì)，冷凍干燥，即可得到。本發(fā)明簡化了工藝流程，實(shí)現(xiàn)同步地?zé)峤忤F基前驅(qū)體、對(duì)氧化石墨烯進(jìn)行還原與氮摻雜，適合于規(guī)模化制備石墨烯負(fù)載納米鐵基化合物復(fù)合電催化材料；且具有優(yōu)異性能：納米鐵基化合物顆粒尺寸低于5nm，比表面積大于300m²/g，孔容積大于1.5cm³/g，在氧飽和的0.1M KOH電解液中，其電催化氧還原起始電位大于0.9V(vs.RHE)，半波電位為8.3V(vs.RHE)。