本發(fā)明屬于電化學傳感器技術領域，提供用于檢測鄰氨基苯酚的電化學傳感器、其制備方法及鄰氨基苯酚檢測方法，制備方法為：(1)制備八面體CeO2；(2)將CeO2粉末分散于去離子水中，加入HAuCl4溶液，黑暗處攪拌后離心，用去離子水洗滌沉淀，向沉淀加入去離子水，超聲后再攪拌，加入硼氫化鈉溶液，繼續(xù)攪拌得懸濁液；離心懸濁液，用去離子水洗滌，真空干燥，得Au NPs@CeO2復合材料；(3)制備電化學傳感器Au NPs@CeO2/GCE。本發(fā)明利用原位生長的方法制備了Au NPs@CeO2復合材料，有效提高材料的穩(wěn)定性及電催化效力，構建的電化學傳感器應用于鄰氨基苯酚檢測，具有較好的檢測靈敏度和穩(wěn)定性。