本發(fā)明公開了一種用于析氫的Mo₂C/NiCoSe_x異質(zhì)結(jié)電催化材料及其制備方法。該方法包括：(1)制備Mo₂C納米片；(2)制備鎳鈷雙氫氧化物納米片；(3)借助Mo₂C納米片表面的負(fù)電荷與層狀鎳鈷雙氫氧化物表面的正電荷產(chǎn)生靜電作用力形成具有弱界面相互作用的Mo₂C/鎳鈷雙氫氧化物復(fù)合材料；(4)在Se前驅(qū)體和氬氣保護(hù)條件下，于管式爐中硒化反應(yīng)得到用于析氫反應(yīng)的Mo₂C/NiCoSex異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米電催化材料。本發(fā)明制備的電催化材料具有較高的電催化析氫活性、優(yōu)異的電化學(xué)穩(wěn)定性，制備工藝簡單、成本低，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。