一種海藻纖維素氣凝膠-氨基甲酸烷基酯類凝油劑復合溢油治理材料制備方法，涉及一種疏水-親油-凝油性能兼具的多孔網(wǎng)絡狀結(jié)構(gòu)材料的制備方法。所述方法具體操作步驟如下：步驟一、疏水性海藻纖維素氣凝膠的制備；步驟二、制備氨基甲酸烷基酯類凝油劑；步驟三、海藻纖維素氣凝膠-氨基甲酸烷基酯類凝油劑復合材料的制備。本發(fā)明采用天然可再生、對環(huán)境具有危害的海藻纖維素作為原料制備吸油材料，將其與凝油劑進行有效復合制備的溢油治理材料兼具凝油劑的凝油性能和吸油劑的吸油性能，能夠有效吸收-膠凝泄漏到水中的油品以及有機溶劑等污染物。