一種納米貴金屬@磁性聚合物復(fù)合微球及其制備方法，涉及一種復(fù)合材料及其制備方法。該復(fù)合材料以磁性聚合物微球作為載體，包含四氧化三鐵、聚苯乙烯核層和馬來酸異醇雙酯殼層三部分。其中，四氧化三鐵內(nèi)包于微球核層中，納米貴金屬負(fù)載在微球殼層。本發(fā)明所制備的微球可以通過磁場進(jìn)行分離回收，解決貴金屬的浪費(fèi)問題；以聚合物作為載體，不僅利用聚合物對有機(jī)底物的“富集”作用大大提高了納米貴金屬的催化效率，還提高了復(fù)合材料的生物相容性，未來有望在選擇性催化、生物醫(yī)藥領(lǐng)域得到重要的應(yīng)用。