本發(fā)明涉及磁性金屬有機骨架材料的制備方法及其應(yīng)用，包括以下步驟(a)借助溶劑熱的方法制備四氧化三鐵Fe3O4磁性納米粒子并進行表面檸檬酸功能化；(b)在檸檬酸功能化的Fe3O4磁性納米粒子表面包覆MIL?100(Fe)金屬有機骨架得到Fe3O4@MIL?100(Fe)復(fù)合材料，并應(yīng)用于飲用水中污染物的富集檢測。本發(fā)明的有益效果在于：成功制備了一種磁性金屬有機骨架復(fù)合材料，合成方法簡單，且納米復(fù)合材料的形貌完好，尺寸均一，具有良好的核?殼結(jié)構(gòu)以及較大的比表面積，可以通過磁性固相萃取的方法應(yīng)用于對飲用水中污染物進行快速便捷的富集檢測。