本發(fā)明提供了一種復(fù)合碳材料的制備方法，屬于空氣燃料電池技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明通過雙相包封法(DPEA)在MOF框架內(nèi)形成的三維均勻分布的過渡金屬配位化合物前體微乳液，隨后是碳化過程制得復(fù)合碳材料，制得的復(fù)合碳材料以過渡金屬硫化物納米顆粒為核，以石墨化碳層為殼構(gòu)成核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料，核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料負(fù)載在氮硫共摻雜石墨化碳基結(jié)構(gòu)中的碳孔結(jié)構(gòu)中，特殊的結(jié)構(gòu)和核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料之間的協(xié)同效應(yīng)而表現(xiàn)出優(yōu)異的氧還原催化性能。