本發(fā)明公開了一種三維氮摻雜石墨烯/二硫化鉬復(fù)合物及其制備方法。采用均相沉淀法，堿性條件下，以CaC2O4為致孔劑，雙功能試劑硫代乙酰胺提供氮源和硫源，合成了三維摻氮石墨烯/二硫化鉬復(fù)合材料(3D?G-N/MoS2)。酸性條件下，超聲溶解去除片層中的CaC2O4，形成了三維多孔的摻氮石墨烯/二硫化鉬復(fù)合材料。制備方法簡單、環(huán)保，MoS2納米片在石墨烯表面分布均勻，與石墨烯有更大的接觸面積，因此具有高的催化性能，在電催化、光催化、析氫催化等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。