本發(fā)明屬于無機(jī)納米材料領(lǐng)域，公開了一種Ta3N5納米粒子雜化TiO2空心球復(fù)合光催化劑的制備方法，可用于水體污染處理,制備步驟如下：先將得到的TiO2空心球均勻分散在無水乙醇中，再向其中超聲混入Ta3N5納米粒子，最后采用水熱法一步合成Ta3N5納米粒子雜化TiO2空心球復(fù)合材料。本發(fā)明制備的Ta3N5/TiO2復(fù)合光催化劑可應(yīng)用于太陽光下催化氧化降解抗生素左氧氟沙星。所得的Ta3N5/TiO2復(fù)合材料具有優(yōu)異的光捕獲能力，同時，得益于匹配的帶隙所構(gòu)建的雜化異質(zhì)結(jié)，有效提升了光生電子?空穴的分離速率，抑制了光生載流子的復(fù)合，提高了量子效率，同時也增強(qiáng)了Ta3N5粒子的光穩(wěn)定性，最終顯著的增強(qiáng)了催化劑的光催化活性。