本發(fā)明屬于納米材料制備領(lǐng)域，公開了一種CeO₂@MoS₂/g?C₃N₄復(fù)合光催化材料及其制備方法，包括:(1)將六水合氧化鈰加入到丁胺、甲苯的混合溶液中，所得混合溶液經(jīng)水熱處理后，再將反應(yīng)產(chǎn)物煅燒，得到CeO₂納米晶；(2)將二水合鉬酸鈉、g?C₃N₄納米片超聲分散于L?半胱氨酸與二甲基亞砜混合溶液中，所得混合溶液經(jīng)水熱處理，得到MoS₂/g?C₃N₄納米片；(3)將CeO₂納米晶與MoS₂/g?C₃N₄超聲分散于甲醇溶液中，甲醇揮發(fā)后，收集所得產(chǎn)物為CeO₂?MoS₂/g?C₃N₄復(fù)合材料；(4)將CeO₂?MoS₂/g?C₃N₄復(fù)合材料置于管式爐中，在氮氣氛圍下煅燒處理，得到CeO₂@MoS₂/g?C₃N₄三元復(fù)合光催化劑。本發(fā)明所述的制備方法簡單、可控性強，所得的復(fù)合光催化劑具有優(yōu)異的光催化降解性能。