本發(fā)明屬于復(fù)合材料制備領(lǐng)域，涉及一種鋰離子電池用石墨烯/鐵錫合金復(fù)合負(fù)極材料的制備方法。主要步驟是以天然鱗片石墨為原料，得到氧化石墨后，將氧化石墨超聲分散于水和醇混合溶液中，再加入SnCl4·5H2O和K3[Fe(CN)6]溶液，80?150℃水熱反應(yīng)24?h；冷卻后，收集沉淀、洗滌并干燥得到氧化石墨烯/Sn3[Fe(CN)6]4前驅(qū)體，然后在惰性氣氛下煅燒前驅(qū)體得到石墨烯/鐵錫合金納米復(fù)合材料（FeSn2@Sn/rGO）。本發(fā)明的石墨烯/鐵錫合金復(fù)合負(fù)極材料中FeSn2@Sn納米粒子緊密的附著于石墨烯的表面，分散均勻，用作鋰離子電池負(fù)極材料時(shí)，在電流密度為200?mA?g?1時(shí)首次放電比容量達(dá)1598?mAh?g?1，循環(huán)60次后容量達(dá)970?mA?h?g?1。本發(fā)明操作工藝簡(jiǎn)單易行，反應(yīng)時(shí)間短，易于工業(yè)化實(shí)施。