一種Fe3O4@TiO2磁性核殼納米微球光催化復(fù)合材料的制備方法，首先通過溶劑熱法合成Fe3O4磁性微球，然后以Fe3O4磁性微球為基質(zhì)，十六烷基三甲基溴化銨為分散劑，通過水熱法合成Fe3O4@C微球，最后以鈦酸丁酯為鈦源，以Fe3O4@C微球為基質(zhì)，合成Fe3O4@TiO2光催化復(fù)合材料。本發(fā)明的優(yōu)點：該Fe3O4@TiO2磁性核殼納米微球光催化復(fù)合材料制備方法，工藝合理、易于實施；制備的Fe3O4@TiO2磁性核殼納米微球光催化復(fù)合材料用于光催化時具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和較高的光催化活性；該制備方法集磁性微球與TiO2的特性于一身，表現(xiàn)出良好的光催化和方便分離等能力，拓寬了二氧化鈦在光催化應(yīng)用領(lǐng)域的范圍。