本發(fā)明公開了一種納米復(fù)合材料的制備方法，特別是一種快速制備NiMoO4/C納米纖維的方法。該NiMoO4/C納米纖維的制備方法包括以下步驟：步驟一，將(NH4)6Mo7O24·4H2O，Ni(Ac)2·4H2O和檸檬酸加入DMF溶劑中，超聲振蕩并攪拌，得到分散溶液；步驟二，將PVP加入分散溶液中，攪拌至均勻，得到待反應(yīng)液；步驟三，將得到的待反應(yīng)液進行靜電紡絲，得到高分子金屬鹽復(fù)合纖維，真空烘干；步驟四，將真空烘干后的產(chǎn)物在空氣中煅燒，高溫分解得到NiMoO4/C納米纖維。這種利用靜電紡絲的方法制備的NiMoO4/C納米纖維的方法，可以制備出具有良好連續(xù)性的NiMoO4/C納米復(fù)合材料。該發(fā)明所得到的產(chǎn)物具有優(yōu)異的電化學(xué)性能，且因為碳的引入，使其導(dǎo)電性能，循環(huán)性能都得到了提升，使其在能源存儲領(lǐng)域具有較好的應(yīng)用前景。