本發(fā)明公開了一種制備以四氧化三鐵(Fe₃O₄)為磁核，外面包覆層狀雙金屬氧化物(Layered Double Oxides,LDOs)的核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的方法。首先通過調(diào)控溶劑環(huán)境，在普魯士藍(lán)((Prussian Blue,PB)表面形成層狀雙金屬氫氧化物(Layered Double Hydroxides,LDHs)的配位成核生長(zhǎng)位點(diǎn)，使LDHs在PB表面包覆生長(zhǎng)，形成以PB為核，LDHs為殼層的PB@LDHs核殼復(fù)合材料，進(jìn)一步經(jīng)過高溫處理，PB轉(zhuǎn)化為Fe₃O₄，LDHs失水轉(zhuǎn)變?yōu)長(zhǎng)DOs，得到以Fe₃O₄為磁核，LDOs為殼層的Fe₃O₄@LDOs磁性吸附材料。殼層的LDOs具有良好的吸附性能，核層的Fe₃O₄具有優(yōu)異的磁性。在磁場(chǎng)的作用下，F(xiàn)e₃O₄@LDOs復(fù)合材料能夠快速地從水中分離。所得到的Fe₃O₄@LDOs復(fù)合材料呈現(xiàn)核殼結(jié)構(gòu)，可廣泛應(yīng)用于污染物吸附、降解和光催化等領(lǐng)域。