本發(fā)明提供了一種原位生長(zhǎng)連續(xù)雙相的二元活性過渡金屬磷化物Ni₂P?Cu₃P及其制備方法，該方法僅包含自支撐雙金屬合金前驅(qū)體的制備及低溫磷化合成兩個(gè)步驟。本方法為首次專利報(bào)道，大大簡(jiǎn)化了雙金屬磷化物體系的合成工藝，并實(shí)現(xiàn)了其在同質(zhì)相容基底表面的原位生長(zhǎng)，提高了結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，避免了粉體活性磷化物固定對(duì)粘合劑的依賴問題，且活性物質(zhì)Ni₂P、Cu₃P物相成分及分布精確可控，適宜于大規(guī)模工業(yè)制備及應(yīng)用。