一種氮化釩/四硫化三釩異質(zhì)結(jié)復(fù)合材料的制備方法。將氯化釩和三聚硫氰酸機械混合后研磨；將研磨后的混合料裝入瓷舟中，將瓷舟置于管式爐中，并在兩端各放一個爐塞；排盡管式爐內(nèi)空氣，在惰性氣氛下加熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，研磨得到目標(biāo)產(chǎn)物氮化釩/四硫化三釩。本發(fā)明制備的氮化釩/四硫化三釩電催化劑采用的是一步煅燒法，其具有反應(yīng)過程簡單，環(huán)境友好，適合工業(yè)化生產(chǎn)。同時異質(zhì)結(jié)構(gòu)暴露了大量的活性位點，促進(jìn)了協(xié)同催化效應(yīng)。當(dāng)本發(fā)明材料應(yīng)用在電解水催化劑時，表現(xiàn)出良好的電化學(xué)活性和穩(wěn)定性。