一種優(yōu)先吸附烷烴金屬有機骨架?碳化氮復(fù)合材料的制備方法。該方法包括以下步驟：制備固體粉末狀的碳化氮；所得g?C₃N₄與ZrCl₄、聯(lián)苯二羧酸、冰醋酸、N,N?二甲基甲酰胺加入到反應(yīng)釜中混合均勻；所得混合物加熱，然后離心分離得到固體產(chǎn)物，經(jīng)過純化浸泡、干燥、真空活化，得到優(yōu)先吸附烷烴的復(fù)合吸附材料。本發(fā)明利用石墨相碳化氮的二維結(jié)構(gòu)和豐富的氮位點來改性具有發(fā)達孔隙結(jié)構(gòu)的MOFs材料，制備出具有烷烴選擇性的復(fù)合吸附材料，該材料不僅可從乙烯中選擇性的吸附乙烷，還可從丙烯中選擇性的吸附丙烷，這在國際上是首次報道。此外，材料在水汽工況下也具有良好的穩(wěn)定性。為制備高純度烯烴的工業(yè)應(yīng)用奠定了技術(shù)基礎(chǔ)。