本發(fā)明公開了一種Si@TiO2異質(zhì)結(jié)納米復(fù)合材料的制備方法：先制備SiO2微球，再通過Mg熱還原SiO2制備出微球狀的Si，稱取Si粉0-0.6g且大于0，置于100ml聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，加入5mlTi(OBu)4和0.6mlHF溶液，180-250℃條件下保溫5-24h。反應(yīng)結(jié)束之后，將釜底生成的藍色沉淀物取出，用去離子水和乙醇離心清洗，60℃真空干燥，研磨，即得到具有異質(zhì)結(jié)的異質(zhì)結(jié)Si@TiO2納米復(fù)合材料。本發(fā)明所需設(shè)備簡單，易于操作，適合工業(yè)生產(chǎn)。