本發(fā)明公開(kāi)了2D?COFs@K2FeO4復(fù)合材料的制備方法及其應(yīng)用，制備方法包括如下步驟：將高鐵酸鉀固體粉末加入到2D?COFs和無(wú)水四氫呋喃的懸浮液中，室溫下避光混合攪拌，倒入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中進(jìn)行旋蒸，將得到的粉末進(jìn)行干燥，得到2D?COFs@K2FeO4復(fù)合材料。本發(fā)明利用2D?COFs和高鐵酸鉀按比例混合，使電子與空穴在光照下充分分離，并有效防止電子與空穴重新結(jié)合；且在無(wú)水環(huán)境下制備，一定程度上減緩了高鐵酸鉀的自分解，進(jìn)一步強(qiáng)化污染物去除效率，大幅提高材料的氧化性能。